style="width:1.86676in;height:1.07998in" /> 本文是学习GB-T 33105-2016 工业用甲酸甲酯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于由甲醇羰基化法反应工艺生产的工业用甲酸甲酯。
分子式：HCOOCH。
结构式：
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相对分子质量：60.05(按2011年国际相对原子质量)
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位— 铂-钴色号)
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6324.2 有机化工产品试验方法
第2部分：挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3.1 外观：无色透明液体，无可见杂质。
3.2 工业用甲酸甲酯应符合表1所示的技术要求。
GB/T 33105—2016
表 1 技术指标
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试验方法规定的 一
些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 。
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的三级水。
分析中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T
602 和 GB/T 603 之
规定制备。
于比色管中，加入试验室样品，在自然光或日光灯下目测。
毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化(FID)
检测器检测，以甲醇为参比物测定各组分的相对校正因
子，减去水分后，用校正面积归一化法定量，计算各组分的含量。
4.4.2.1
气相色谱仪。配有火焰离子化检测器。整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722
中的有关规定， 仪器的线性范围应满足分析的要求。
4.4.2.2 色谱工作站。
4.4.2.3 微量注射器：1μL。
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。甲酸甲酯和甲醇含量测定的典型气相色谱图见图
A.1, 各 组
分的保留时间见表A.1。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
GB/T 33105—2016
表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
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按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测
定。采用校正面积归一化法定量。相对质量校正因子的测定见 A.3。
甲酸甲酯及甲醇的质量分数 w;, 按式(1)计算：
style="width:3.74013in;height:0.70004in" /> ………………………… (1)
式中：
f;-- 组分 i 的相对校正因子；
A,— 组 分i 的色谱峰面积；
w₁——4.6 测得的样品中水分的质量分数，%。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
按 GB/T 3143 的规定进行。
称取实验室样品10 g, 精确至0.01 g, 按 GB/T 6283 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
移取100 mL 实验室样品，于已恒量的100 mL 石英蒸发皿中，按GB/T 6324.2
的规定进行。
蒸发残渣以w2 计，数值以毫克每100毫升(mg/100 mL)表示，按式(2)计算：
GB/T 33105—2016
w₂=(m₁-mo)×1000 ………………………… (2)
式中：
m₁— 蒸发皿(空)加蒸发残渣的质量，单位为克(g);
mo—— 蒸发皿(空)的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的20%。
5.1 第3章规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 在原材料、工艺不变的条件下，以同等质量的产品为一批，每批产品不超过50
t。
5.3 工业用甲酸甲酯的采样按GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680
的规定进行。用玻璃采样器取 样，所采样品总量不得少于500 mL。
将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥带磨口塞的细口瓶中，
贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。
一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。
5.4 检验结果的判定按GB/T8170
中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准
要求，则整批产品为不合格。
6.1.1 工业用甲酸甲酯产品包装容器上应有清晰、牢固的标志，其内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 厂址；
d) 本标准编号；
e) 生产日期或批号；
f) 产品等级；
g) 净含量；
h) 符合 GB190 中规定的“易燃液体”标志。
6.1.2
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的
质量合格证明，内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 批号或生产日期；
d) 产品检验结果或检验结论；
e) 本标准编号等。
工业用甲酸甲酯应装于小开口钢桶、不锈钢槽罐中，包装容器应清洁、干燥。灌装时应注意流速(不
超过3 m/s), 且有接地装置，防止静电积聚。
GB/T 33105—2016
工业用甲酸甲酯在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行。
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过28℃。保持容器密封。应与氧化剂、碱
类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。贮存区
应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
工业用甲酸甲酯为低闪点易燃无色液体，有芳香气味；凝固点-99.8℃,沸点31.5℃,闪点-32℃,溶
于水和乙醇，能与碱液发生皂化反应；有毒和刺激性；其蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为
4.5%～32.0%(体积分数)。本品有麻醉和刺激作用，反复接触本品可致痉挛甚至死亡。
甲酸甲酯泄漏时应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入，切断火源。建
议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。应避免甲酸甲酯与皮肤、眼睛接触，如果溅到
皮肤上，立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15
min;如果溅到眼睛里，立即提起眼睑，用大
量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15
min,然后急速就医。如果吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，
保持呼吸道畅通，如呼吸困难，给输氧，如呼吸停止，立即进行人工呼吸；如食入，饮足量温水，催吐，急速
就医。
灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处，喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束；灭火剂：抗溶
性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
注意：用水灭火无效。
GB/T 33105—2016
(规范性附录)
甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值及
相对质量校正因子的测定方法
A.1 甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图
甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图见图 A.1。
style="width:10.27339in;height:4.86662in" />
说明：
图 A.1
A.2 各组分的相对保留值
各组分相对保留值见表 A.1。
甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图
表 A.1 各组分相对保留值
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A.3 相对质量校正因子的测定
A.3.1 试剂
A.3.1.1 甲酸甲酯：质量分数大于99.8%。
GB/T 33105—2016
A.3. 1.2 甲醇：色谱纯。
A.3.2 分析步骤
称取约0.4 g 甲醇，加入到已称入约9.6 g
甲酸甲酯的色谱瓶中，摇匀，得校准用标准溶液，校准用
标准溶液中杂质的含量应与待测试样中杂质含量相近，参比物甲醇含量的质量分数约为4%。
以上各组分称量精确至0.0001 g,
各组分的质量分数的计算精确至0.001%。当配制校准用标准
溶液的标准物质中含其他被测组分大于0.01%时，标准溶液的组分含量应予以修正。
在与测定样品相同的色谱操作条件下，将配制的校准用标准溶液注入色谱仪。平行测定3次以上，
峰面积相对误差应小于2%,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。根据所得的峰面积及杂
质组分含量，计算各组分的相对质量校正因子f;。
A.3.3 相对质量校正因子的计算
组分i 相对甲醇的相对质量校正因子f, 按式(A. 1) 计算：
style="width:1.80005in;height:0.6534in" /> … ……………………… (A.1)
式中：
AeG—— 甲醇的峰面积；
A,—— 组分i 的峰面积；
Weo—— 甲醇的质量分数，%;
w;—— 组分i 的质量分数，%。
注：未知物的相对质量校正因子以1.00计。
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